苯乙腈及其取代化合物是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。本次我們4-溴-2-氟-芐氰為例，來(lái)介紹一下它的生產(chǎn)方法。
這里我們給大家介紹三種4-溴-2-氟-芐氰的生產(chǎn)方法。第一種方法中，以4-溴-2-氟芐溴和氰化鉀為原料，經(jīng)過(guò)親核反應(yīng)制備4-溴-2-氟-芐氰。先將4-溴-2-氟芐溴與N -溴代丁二酰亞胺，四氯化碳催化反應(yīng)，制得化合物4-溴-2-氟芐溴，后和氰化鉀反應(yīng)得到化合物4-溴-2-氟-芐氰即可。
第二種方法，以4-溴-2-氟甲苯、液體氰化鈉、四丁基溴化銨為起始原料，利用微通道反應(yīng)器合成取代苯乙腈。具體的才做方法為先將四丁基溴化銨溶入30%的氰化鈉水溶液中，然后將微通道反應(yīng)器的進(jìn)料管1 插入氰化鈉與四丁基溴化銨混合溶液中，進(jìn)料管2插入密封的4-溴-2-氟甲苯溶液中，設(shè)置高低溫循環(huán)裝置溫度為60攝氏度，同時(shí)打開原料蠕動(dòng)泵，將反應(yīng)液以設(shè)定流量進(jìn)入微通道反應(yīng)器內(nèi)，出料口出料得到兩項(xiàng)反應(yīng)液，有機(jī)相經(jīng)水洗、精餾得到精細(xì)化學(xué)品4-溴-2-氟-芐氰產(chǎn)品，純度99.1%，水分0.07%。
第三種方法，在帶有攪拌裝置的50L搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，加入85 mol4-溴-2-氟甲苯和111 mol 33% 氰化鈉水溶液，然后加入四丁基溴化銨進(jìn)行氰化反應(yīng)，在45攝氏度持續(xù)12小時(shí)，用氣相色譜分析進(jìn)行質(zhì)量跟蹤。當(dāng)99%以上的氯芐已轉(zhuǎn)化時(shí)結(jié)束反應(yīng)，此時(shí)有機(jī)相和水相是分層的。氰化反應(yīng)結(jié)束后，分層除去水相，有機(jī)相用水洗滌兩次，再分層除去水相。然后在有機(jī)相中加入脫水劑無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鈉，攪拌5～10 min 后，抽濾。在真空度0.099 MPa 下減壓蒸餾，收集94～97 ℃餾分，得到4-溴-2-氟-芐氰，收率為91.81%。
關(guān)于精細(xì)化學(xué)品4-溴-2-氟-芐氰的三種生產(chǎn)方法就給大家簡(jiǎn)單的介紹到這，更多內(nèi)容請(qǐng)進(jìn)入化浪網(wǎng)進(jìn)行查看或咨詢。關(guān)注公眾號(hào)“化浪視野”還有更多其他化工行業(yè)的相關(guān)新聞資訊每日推送。
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